塑料中二噁英检测前处理应用案例

1. 样品提取及预处理：

粉粹成塑料粉末加盐酸水溶液、搅拌。过滤得到固体、水洗、真空干燥得到干燥固体。所得盐酸水溶液加入二氯甲烷，分液漏斗振荡器震荡萃取。

2. 样品萃取：

加速溶剂萃取法，萃取池中依次加入硅藻土、滤纸和上述烘干固体、硅藻土，加入提取内标LCS，使用溶剂甲苯，设定温度150 ℃、压力1500 Psi,加热时间9分钟，萃取时间10分钟。将上述所得甲苯萃取液和预处理中震荡萃取液混合进行旋转蒸发仪浓缩（1）设定旋蒸压力450 Psi，温度30℃，蒸除二氯甲烷（2）设定旋蒸压力65 Psi，温度48℃，蒸发甲苯1-2毫升

3. 样品净化：

1-2毫升甲苯提取液转移至FMS进样管中，进行自动净化运行，经过多层硅胶柱、氧化铝柱、活性炭柱等多步收集到含有二噁英甲苯溶液

4. 样品富集：

将上述净化得到的二噁英甲苯溶液经过旋转蒸发仪浓缩至1-2毫升并转移至氮气吹扫浓缩管中，继续用少量甲苯淋洗上述旋蒸瓶并将淋洗液转移至氮吹管中，通过氮吹浓缩至微湿，正壬烷定容至0.5毫升，继续氮吹至50微升，加入进样内标物，超声10分钟转移至色谱瓶中，使用少量正壬烷淋洗氮吹管淋洗液转移至色谱瓶中